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Este estudo avalia a variação do tamanho das partículas dos coprodutos da moagem a seco do milho para etanol, utilizando energia ultrassónica para aumentar a produção de biogás proveniente da digestão anaeróbica desses coprodutos, nomeadamente: grãos secos de destilação com solúveis (DDGS), sólidos, resíduos líquidos e xarope de milho. As amostras de coprodutos foram tratadas com várias condições ultrassónicas e comparadas com amostras não tratadas (amostra de controlo). A amplitude ultrassónica variou entre 52,8 µmpp e 160 µmpp e o tempo de sonicação variou entre 10 e 50 s. As amostras foram caracterizadas por microscopia eletrónica de varrimento e microscopia ótica (SEM, OM) e análise da distribuição de partículas (PDA). Verificou-se que, no caso das suspensões sólido/líquido (DDGS, sólidos), houve uma diminuição significativa do tamanho das partículas, aumentando a relação área superficial/volume, o que poderá aumentar o rendimento de biogás durante a digestão anaeróbica destes materiais. No caso do vinho fino e do xarope de milho, os resultados foram surpreendentes, na medida em que se observou um aumento do tamanho das partículas.